Analitisk kvalitativ og kvantitativ analyse, trin

den analyt er en kemisk art (ioner, molekyler, polymeraggregater), hvis tilstedeværelse eller koncentration du vil vide ved en kemisk måleproces. Når man taler om måleprocessen, refererer den til nogen af ​​de eksisterende analytiske teknikker, hvad enten de er klassiske eller instrumentelle.

For at studere analyten har du brug for et "kemisk forstørrelsesglas", der gør det muligt for dets visualisering at identificere det inden for det omgivende miljø. Dette medium er kendt som en matrix. Der er også brug for en regel, som er konstrueret ud fra mønstre med kendte værdier af koncentration og respons (absorbanser, spænding, strøm, varme osv.).

De klassiske teknikker til bestemmelse eller kvantificering af analytten består sædvanligvis af at reagere det med et andet stof, hvis sammensætning og koncentration er nøjagtigt kendt. Det er en sammenligning med en standard enhed (kendt som titrant) for at kende ved hjælp af denne analytens renhed.

Mens de instrumentelle, mens de måske har det samme klassiske princip, søger at relatere et fysisk svar på analytens koncentration. Blandt disse teknikker kan nævnes globalt: spektroskopi, kalorimetri, voltammetri og kromatografi.

indeks

• 1 Kvalitativ og kvantitativ analyse af analytten
• 2 trin i den kvantitative analyse
  • 2.1 Prøveudtagning af analytten
  • 2.2 Analysens omdannelse på en målbar måde
  • 2.3 Måling
  • 2.4 Beregning og fortolkning af målinger
• 3 referencer

Kvalitativ og kvantitativ analyse af analytten

Den kvalitative analyse handler om identifikation af de elementer eller stoffer, der er til stede i en prøve gennem et sæt specifikke reaktioner. Og den kvantitative analyse søger at bestemme, hvor meget af et bestemt stof der er til stede i en prøve.

Det stof, der bestemmes, kaldes ofte den ønskede komponent eller analyt, og kan udgøre en lille eller stor del af den undersøgte eller analyserede prøve.

Hvis analytten er mere end 1% af prøven, anses den for at være en væsentlig bestanddel; mens den udgør en mindre bestanddel af prøven, hvis den udgør mellem 0,01 og 1%. Og hvis stoffet repræsenterer mindre end 0,01% af prøven, anses det for at analysen er en vestigial komponent.

Den kvantitative analyse kan baseres på størrelsen af ​​den udtagne prøve, og analysen kan i almindelighed opdeles som følger:

-Makro, når vægten af ​​prøven er større end 0,1 g

-Semimicro, med prøver mellem 10 og 100 mg

-Mikro, med prøver på 1 til 10 mg

-Ultramicro, prøver af rækkefølgen af ​​mikrogram er relateret til brugen (1 μg = 10^-6 g)

Trin i den kvantitative analyse

En kvantitativ analyse af en prøve består af fire faser:

-prøveudtagning

-Konverter analytten til en passende form til dens måling

-måling

-Beregning og fortolkning af målinger.

Analyseprøveudtagning

Den valgte prøve skal være repræsentativ for det materiale, hvorfra det blev ekstraheret. Dette indebærer, at materialet skal være så homogent som muligt. Derfor skal sammensætningen af ​​prøven afspejle den af ​​materialet, hvorfra den blev taget.

Hvis prøven vælges med passende forsigtighed, vil koncentrationen af ​​den analyt, der findes i den, være den for det undersøgte materiale..

Prøven består af to dele: Analytten og den matrix, hvori analytten er nedsænket. Det er ønskeligt, at den metode, der anvendes til analysen, eliminerer så meget som muligt interferensen af ​​stofferne indeholdt i matrixen.

Materialet, hvori analytten vil blive undersøgt, kan være af forskellige natur; for eksempel: en væske, en del af en sten, en del af et gulv, en gas, en prøve af blod eller andet væv osv. Så metoden til at tage en prøve kan variere afhængigt af materialets art.

Hvis en væske skal analyseres, afhænger kompleksiteten af ​​prøveudtagningen af, om væsken er homogen eller heterogen. Metoden til at tage en prøve af en væske afhænger også af de mål, der skal udvikles i undersøgelsen.

Analysens omdannelse på en målbar måde

Det første trin i denne fase af anvendelsen af ​​den kvantitative analytiske metode er opløsningen af ​​prøven. Metoden anvendt til dette formål varierer med arten af ​​det materiale, der er under undersøgelse.

Selvom hvert materiale kan fremlægge et specifikt problem, er de to mest almindelige metoder, der anvendes til opløsning af prøverne, følgende:

-Behandling med stærke syrer, såsom svovlsyre, saltsyre, salpetersyre eller perchloridsyrer

-Fusion i en syre eller basisk flux, efterfulgt af en behandling med vand eller med en syre.

Inden analysen af ​​analytens koncentration bestemmes i prøven, skal problemet med interferens løses. Disse kan fremstilles af stoffer, som reagerer positivt på reagenserne anvendt ved bestemmelsen af ​​analytten, hvilket kan forårsage falske resultater.

Interferensen kan også være af en sådan størrelse, at den forhindrer reaktion af analytten med reagenserne anvendt ved dets bestemmelse. Interferenser kan elimineres ved at ændre deres kemiske natur.

Analytten adskilles også fra interferensen ved udfældning af interferensen ved anvendelse af de specifikke reagenser for hver enkelt tilfælde.

måling

Dette trin kan udføres ved fysiske eller kemiske metoder, hvor specifikke eller selektive reaktioner udføres for analytten. Parallelt behandles standardopløsninger på samme måde, som muliggør bestemmelse af analytkoncentrationen ved sammenligning..

I mange tilfælde er det nødvendigt at anvende instrumenteringsteknikker designet til at løse problemer i kemisk analyse af stoffer, såsom: absorptionsspektroskopi, flammefotometri, gravimetri mv. Anvendelsen af ​​disse teknikker muliggør identifikation af tilstedeværelsen af ​​analytten i prøven og dens kvantificering.

I løbet af kvantitativ instrumentanalyse skal der udarbejdes løsninger med kendt koncentration (standarder eller standarder), hvormed svaret ved anvendelsen af ​​metoden til konstruktion af en kalibreringskurve (som tjener som "kemisk regel") bestemmes..

Det er vigtigt at designe og anvende de relevante mål, som kan give information om de mulige fejl i analysen og det minimumsbeløb, der kan bestemmes ud fra analysen, med den anvendte metode..

Hvide giver information om kvaliteten af ​​reagenserne og den anvendte metode.

Beregning og fortolkning af målinger

Når resultaterne er opnået, udføres statistisk analyse.

I begyndelsen beregnes gennemsnittet af resultaterne såvel som standardafvigelsen ved hjælp af den relevante metode. Derefter beregnes fejlen ved anvendelsen af ​​metoden og ved sammenligning med de statistiske tabeller bestemmes det, om den fejl, der er opnået ved opnåelse af resultaterne af analytens koncentration falder inden for de tilladte grænser.

referencer

1. Day, R. A. og Underwood, A. L. (1986). Kvantitativ Analytisk Kemi. 5^ta Edition. Pearson Prentice Hall.
2. Kapitel 3: Vocabulary of Analytical Chemistry. [PDF]. Hentet fra: agora.cs.wcu.edu
3. Begreber. (s.f.) Kemisk begrebet analyt. Hentet fra: 10conceptos.com
4. Prof. Oyola R. Martínez. (2016). Analytisk kemi [PDF]. Hentet fra: uprh.edu
5. Denton R. Braun. (1. april 2016). Kemisk analyse. Encyclopædia Britannica. Hentet fra: britannica.com