Gaskromatografi, hvordan det virker, typer, dele, applikationer

den gaskromatografi (CG) er en instrumental analytisk teknik, der anvendes til at adskille og analysere komponenterne i en blanding. Det er også kendt som gas-væskepartitionskromatografi, som som det ses senere, er det mest hensigtsmæssige at henvise til denne teknik..

Tal i videnskabelige områder af livet, er et uundværligt værktøj i laboratorieforsøg, da det er en mikroskopisk version af en destillation tårn stand til at generere resultater af høj kvalitet.

Som navnet antyder, bruger det gasser i udviklingen af ​​dets funktioner; mere præcist er de den mobile fase, der trækker komponenterne i blandingen.

Denne bærergas, som i de fleste tilfælde er helium, løber gennem indersiden af ​​en kromatografisk søjle, samtidig med at man slutter at adskille alle komponenterne.

Andre transportgasser anvendt til dette formål er nitrogen, hydrogen, argon og methan. Udvælgelsen af ​​disse vil afhænge af analysen og detektoren koblet til systemet. I organisk kemi er en af ​​hoveddetektorer massespektrofotometeret (MS); derfor erhverver teknikken GC / MS nomenklaturen.

Således adskilles ikke kun alle komponenterne i blandingen, men det er kendt, hvad deres molekylmasser er og derfra til deres identifikation og kvantificering.

Alt show indeholder deres egne matricer, og at kunne kromatografi "afklare" for undersøgelse har resulteret i en uvurderlig hjælp til det forskud og udvikling af analysemetoder. Og sammen med Multivariate værktøjer, kunne dens anvendelsesområde hæves til nye niveauer.

indeks

• 1 Hvordan gaskromatografi virker?
  • 1.1 Separation
  • 1.2 Påvisning
• 2 typer
  • 2,1 cgs
  • 2.2 CGL
• 3 Dele af en gaschromatograf
  • 3.1 kolonne
  • 3.2 Detektor
• 4 applikationer
• 5 referencer

Hvordan gaskromatografi virker?

Hvordan virker denne teknik? Den mobile fase, hvis maksimale sammensætning er den af ​​bæregassen, trækker prøven inde i kromatografikolonnen. Væskeprøven skal fordampe, og for at sikre dette skal dets komponenter have højt damptryk.

Således udgør bærergassen og den gasformige prøve, der er fordampet fra den oprindelige flydende blanding, den mobile fase. Men hvad er den stationære fase?

Svaret afhænger af den type kolonne, som holdet arbejder med eller kræver analysen af; og i virkeligheden definerer denne stationære fase den type CG, der overvejes.

adskillelse

I det centrale billede repræsenteres på en simpel måde separationsoperationen af ​​komponenterne inde i en kolonne i CG.

Carrier-gasmolekyler blev udeladt for ikke at forveksles med dem af den fordampede prøve. Hver farve svarer til et andet molekyle.

Den stationære fase, selvom den synes at være den oransje kugler, er faktisk en tynd væskefilm, der væder indersiden af ​​rygsøjlen.

Hvert molekyle opløses eller vil distribuere forskelligt i væsken; de, der mest interagerer med ham, falder bagud, og dem, der ikke gør det, bevæger sig hurtigere.

Som et resultat opstår separationen af ​​molekylerne, som det ses med de farverige prikker. Det siges da, at lilla prikker eller molekyler de undvige først, mens de blå vil komme ud sidst.

En anden måde at sige ovenstående på er følgende: Det molekyle, der udvider først, har den korteste retentionstid (T_R).

Så du kan identificere, hvilke molekyler der er, ved at sammenligne deres T direkte_R. Effektiviteten af ​​søjlen er direkte proportional med dens evne til at adskille molekyler med lignende affiniteter til den stationære fase.

detektion

Når adskillelsen er afsluttet som vist på billedet, vil punkterne blive fjernet og detekteres. Til dette skal detektoren være følsom overfor forstyrrelsen eller fysiske eller kemiske forandringer, som disse molekyler forårsager; og efter det vil det reagere med et signal, der forstærkes og repræsenteres gennem et kromatogram.

Det er så i kromatogrammerne, hvor signaler, deres former og højder kan analyseres som en funktion af tiden. Eksempel af farvede prikker skal stamme fire signaler: En til lilla molekyler, én for grønt, en for sennep farve, og sidste signal mere T_R, for de blå.

Antag at søjlen er mangelfuld og kan ikke adskille de blåfarvede og de sennepsfarvede molekyler korrekt. Hvad ville der ske? I dette tilfælde ville fire ikke blive opnået elueringsbånd, men tre, siden de sidste to overlapninger.

Dette kan også ske, hvis kromatografien udføres ved for høj temperatur. Hvorfor? Fordi jo højere temperaturen er, jo hurtigere vil migrationen af ​​gasformige molekyler være, og jo lavere deres opløselighed; og derfor dets interaktioner med den stationære fase.

typen

I det væsentlige er der to typer gaskromatografi: CGS og CGL.

CGS

CGS er akronym for gasfast stofkromatografi. Det er karakteriseret ved at have en fast stationær fase i stedet for en væske.

Det faste stof skal have porer med en kontrolleret diameter, hvor molekylerne bevares, når de vandrer ned ad søjlen. Dette faste stof er sædvanligvis molekylsigter, såsom zeolitter.

Det bruges til meget specifikke molekyler, da CGS sædvanligvis står overfor flere eksperimentelle komplikationer; som fx kan faststoffet irreversibelt bibeholde et af molekylerne, fuldstændigt ændre kromatogrammets form og deres analytiske værdi.

CGL

CGL er gas-væskekromatografi. Det er denne type gaschromatografi, der dækker langt størstedelen af ​​alle applikationer, og er derfor den mest anvendelige af de to typer.

Faktisk er CGL synonymt med gaskromatografi, selvom det ikke er angivet, hvad der diskuteres. Fra nu af vil kun denne type CG blive nævnt.

Dele af en gaschromatograf

Det øverste billede viser et forenklet diagram over dele af en gaschromatograf. Bemærk, at transportgasstrømmenes tryk og strøm kan reguleres, og også temperaturen i ovnen, der opvarmer kolonnen.

Fra dette billede kan du opsummere CG. Fra cylinderen strømmer en strøm af He, som afhængig af detektoren, en del omdirigeres mod den, og den anden går til injektoren.

En mikrosprøjte placeres i injektoren, hvormed et volumen prøve i størrelsen af ​​μL frigives straks (ikke gradvist)..

Ovnenes og injektorens varme skal være høj nok til at fordampe prøven øjeblikkeligt; medmindre en gasformig prøve injiceres direkte.

Temperaturen kan dog ikke være for høj, da den kunne fordampe væsken fra søjlen, som fungerer som en stationær fase.

Søjlen pakkes som en spiral, men kan også være U-formet prøve gennemkøres hele længden af ​​søjlen når detektoren, er signalerne amplificeret derved at opnå kromatogrammerne.

kolonne

På markedet er der en uendelig kataloger med flere muligheder for kromatografiske søjler. Udvælgelsen af ​​disse vil afhænge af polariteten af ​​de komponenter, der skal skilles og analyseres; Hvis prøven er apolær, vælges en kolonne med en stationær fase, der er mindst polar.

Kolonner kan være af den pakkede type eller kapillærer. Søjlen i det centrale billede er kapillær, da den stationære fase dækker dens indre diameter, men ikke hele indersiden af ​​den.

I den pakkede søjle er hele sit indre blevet fyldt med et fast stof, der normalt er ildfast mursten eller diatoméjord.

Dets ydre materiale er enten kobber, rustfrit stål eller glas eller plast. Hver har sine særlige egenskaber: dens anvendelsesmåde længde, komponenter, der bedst opnår separation, den optimale arbejdstemperatur, den indvendige diameter, procentdelen af ​​stationær fase adsorberet på den faste bærer, etc..

detektor

Hvis kolonnen og ovnen er hjertet af CG (det være sig CGS eller CGL), er detektoren din hjerne. Hvis detektoren ikke virker, er det ikke fornuftigt at adskille prøvens komponenter, da de ikke ved, hvad de er. En god detektor skal være følsom over for analytens tilstedeværelse og reagere på de fleste komponenter.

En af de mest anvendte er den termiske ledningsevne (TCD), svare til alle komponenter, men ikke med samme effektivitet end andre detektorer beregnet til et bestemt sæt af analytter.

F.eks. Er flammeioniseringsdetektoren (FID) beregnet til prøver af carbonhydrider eller andre organiske molekyler.

applikationer

-En gaschromatograf kan ikke mangle i et retsmedicinsk eller kriminalteknisk laboratorium.

-I lægemiddelindustrien bruges den som et kvalitetsanalyseværktøj på jagt efter urenheder i partier af fremstillede lægemidler.

-Det hjælper med at detektere og kvantificere lægemiddelprøver eller tillader analyse for at kontrollere om en atlet var doteret.

-Det bruges til at analysere mængden af ​​halogenerede forbindelser i vandkilder. Ligeledes kan jorden bestemme dets forureningsniveau ved hjælp af pesticider.

-Analyser fedtsyreprofilen af ​​prøver fra forskellige oprindelser, uanset om de er grøntsager eller dyr.

-Ved at omdanne biomolekyler til flygtige derivater kan de studeres ved denne teknik. Således kan indholdet af alkoholer, fedtstoffer, kulhydrater, aminosyrer, enzymer og nukleinsyrer undersøges.

referencer

1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitativ Analytisk Kemi. Gas-væskekromatografi. (Femte udgave). PEARSON Prentice Hall.
2. Carey F. (2008). Organisk kemi (Sjette udgave). Mc Graw Hill, p577-578.
3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentanalyse (Andet udgave). amerikansk.
4. Wikipedia. (2018). Gaskromatografi. Hentet fra: en.wikipedia.org
5. Thet K. & Woo N. (30. juni 2018). Gaskromatografi. Kemi LibreTexts. Hentet fra: chem.libretexts.org
6. Sheffield Hallam University. (N.D.). Gaskromatografi. Hentet fra: teaching.shu.ac.uk